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圖像法與激光衍射法測定粒徑結(jié)果差異分析

更新時間:2019-08-12      點擊次數(shù):3481

對粒度進行檢測分析的方法有很多,常用到的兩大類測量方法——圖像法與激光衍射法,其中圖像法包括電鏡法和顯微圖像法兩種形式。這兩類方法的測量結(jié)果通常會有差異,原因有以下三個方面:

一.  原理不同導致的結(jié)果不同

假定有3個直徑分別為1,2,3的球體顆粒,不同測量原理的儀器將會采用不同的方法來計算平均粒徑。

 

電鏡法:通常用帶有標尺的格子線來測量顆粒直徑,然后把它們加在一起再除以總的數(shù)量而得到數(shù)量-長度平均D[1,0]:

圖像法:通常測量每個粒子的面積,加起來再除以顆粒的數(shù)量而得到數(shù)量-面積平均D[2,0]:

激光衍射法:通過測量顆粒群的散射光強分布,可得到體積分布,并可得到體積平均粒徑 D[4,3]:

可見,不同測量方法計算平均是不相同的,同樣的道理,計算粒度分布的方法也不相同,或者說是粒度分布的基準不同。例如,當相同個數(shù)的5微米與50微米小球混合均勻后,采用不同原理所得到的原始粒度分布*不同。

電鏡結(jié)果與激光粒度儀結(jié)果的比較大多為數(shù)量分布與體積分布的比較,圖像儀分析結(jié)果與激光粒度儀結(jié)果的比較大多是面積分布與體積分布的比較。

上圖表明采用不同原理法干法進行粒度測量,所得結(jié)果有明顯的差別。為方便不同原理儀器進行比較,百特激光粒度分析系統(tǒng)和顯微圖像粒度分析系統(tǒng)中配置了數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換功能,可將體積分布轉(zhuǎn)換為面積分布或個數(shù)分布,從而實現(xiàn)不同原理、不同基準下的粒度分布的互轉(zhuǎn)換。下圖所示為百特粒度儀測試一個體積平均粒徑D50為17微米左右的樣品,再將結(jié)果轉(zhuǎn)換成面積分布和數(shù)量分布后的比較。

二.  測試顆粒代表性有差異

紅色圓圈代表電鏡法/圖像法取樣區(qū)域,很顯然漏掉了顆粒群中的10微米大顆粒,由于電鏡法/圖像法取樣數(shù)量有限,漏測一個大顆粒將對結(jié)果產(chǎn)生很大影響。激光法則不會發(fā)生這種情況,激光粒度儀因為取樣量大,可連續(xù)重復測量,能夠得到代表所有顆粒的統(tǒng)計結(jié)果。

三.樣品分散原因

下圖為電鏡拍攝的某粉體圖像,該粉體團聚現(xiàn)象比較明顯,顆粒間結(jié)合緊密,不易重新分散。增大放大倍數(shù)后,電鏡法能反映局部精細結(jié)構(gòu),給出單個粒子尺寸,這是其它測量方法難以做到的。

下圖是激光粒度儀對上面同一粉體的測試結(jié)果。可以看出,激光衍射法的測量結(jié)果客觀真實地反映了團聚粉體分散后的狀態(tài)。

 

 

從以上三個方面的分析可以看到,電鏡法/圖像法與激光衍射法的結(jié)果差異是由于原理和基準不同導致的,因此在應用和進行結(jié)果比較時不要僅僅看數(shù)據(jù),還要看得到這些數(shù)據(jù)的基準,以便進行正確判斷,得出正確結(jié)論。

 

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